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常见问题解答

  • 实验室建设与改造中的若干问题与解决办法1

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    一、    实验室用水
    水不只是生命之源,而且也是实验室的最根本设备之一,纯水或者空白水(关于详细剖析项目来说)的好坏直接关系到实验的成败。
    我单位的纯水制备方式1、732阳离子交流树脂;加717阴离子交流树再加混合树脂。2、某台湾产RM型号纯水机。3。新配备的在线纯水系统。
    第一种方式是我单位的旧安装,主要提供普通化学剖析用水,优点是出水量大,本钱低,缺陷是占地儿大,清洗繁琐,出水质量不高,很难产出高纯水,普通电导率只要3—5uS/cm左右,如今曾经根本淘汰不用了。第二种也就是RM型号纯水机的电导能够到0.5uS/cm以下,但是有机指标较差,有小分子有机酸监测出,疑心为泵油扩散的缘由。第三种在线的纯水系统最为便当,我们能够随时在实验室翻开水龙头就能够运用,但是整套仪器的维护较为复杂,且时间长了长长的管道里面可能会有霉菌滋生,特别需求留意。
     1、试剂水不好带来的明显的问题:
    ①在化学剖析中形成滴定结果不准,在比色项目中形成偏向。
    ②光谱剖析中背景偏高,火焰呈现红色,而不是正常的蓝色。
    ③离子色谱色谱中表现为抑止效果不佳,背景电导偏高,灵活度进而也就变差。
    ④在有机色谱剖析中假如空白不好结果就更明显了。
    2、特别提示:在有机色谱剖析中空白水的概念与化学剖析及离子色谱中对空白水的概念是不同的,不能简单用电导率的大小来判别,电导率低的不一定就好。相反含有一定矿化度的水,反而对一些剖析有利。下面举一个我们在做固相萃取时发现的现象。
    剖析项目:水中有机氯农药残留
    剖析办法:C18固相小柱萃取,气相色谱质谱联用检测
    现象:室内用去离子水作基体停止空白加标实验发现多数有机氯项目及2-氟联苯菲D10,PCB209等内标和替代物等项目的回收率都明显偏低。有些项目回收率居然缺乏30%,而野外的实践样品基体加标结果较好,屡次实验结果均是如此。
    剖析判别:固相萃取和液液萃取及顶空剖析时一样,样品中离子强度的增加会增加水中有机物的萃取效率(顶空指挥发强度)。
    处理方法:将空白水中参加一定量的氯化钠增加离子强度,或者直接采用与实践样品矿化度相当的而又不含有被测物质的水做空白。
    3、结论:①空白的概念是不含有被测物质,也就是说在有机剖析中没有必要用去离子水,相反离子强度的增加反而会增加有机物的萃取效率。
    ②依据不同剖析项目与不同的剖析办法采用不同类型的空白水,既进步剖析效率又能节约实验本钱。
    ③在液相色谱(缓冲盐溶液)及离子色谱剖析中(特别是纯水的试剂瓶及只加水淋洗液发作器的罐),假如较长时间不同的话(普通10天为界),要留意改换,避免阻塞管路或者损坏泵头,否则结果严重。
    ④空白样品是色谱剖析中最为根本的监控措施之一,千万不能为了节约时间而疏忽。
     

     


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